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死體積對柱效的影響
點(diǎn)擊次數：10890 發(fā)布時(shí)間：2012-03-30
我們可以設想這樣一個(gè)場(chǎng)景，在一條湍急的河流中倒入一瓶墨水，墨水首會(huì )是一個(gè)小小的點(diǎn)，漸漸順水流而行一點(diǎn)點(diǎn)擴散，而到下游的時(shí)候肯定已不再是一個(gè)點(diǎn)，而是一個(gè)寬寬的譜帶了。這個(gè)現象*適用于HPLC的分析，試想樣品由進(jìn)樣器起步為一個(gè)小小的點(diǎn)，流經(jīng)管路和色譜柱，當到達檢測池時(shí)必然也像墨水一樣不可避免的有擴散，如果擴散小那么色譜圖中峰寬就小，擴散大峰寬也大。為了得到較小的理想峰寬，我們就不得不討論到一個(gè)常見(jiàn)的術(shù)語(yǔ)——死體積。
液相中的死體積，是指不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣到其出現zui大峰值時(shí)，所消耗流動(dòng)相的體積。死體積包括三個(gè)部分：進(jìn)樣器至色譜柱管路及色譜柱出口管路的體積；色譜柱內固定相顆粒間的間隙（被流動(dòng)相所占據，Vm）；的體積；檢測器流動(dòng)池的體積。本文中重點(diǎn)討論系統管路對色譜峰寬的影響。
就像小河一樣，如果河流窄的話(huà)，墨水肯定擴散就小，同樣，液相系統管路細，擴散就小。那么管路的粗細到底對譜圖的結果有多大的影響，筆者在長(cháng)期檢驗色譜柱柱效的工作中有過(guò)這樣的經(jīng)歷：把進(jìn)樣器到色譜柱這一段管路，內徑由0.25mm更換成0.5mm，筆者發(fā)現本來(lái)柱效合格的色譜柱變的遠遠低于合格標準，即由80000N/m的柱效下降到了50000N/m，如下圖，峰展寬明顯。
而0.5mm在液相色譜系統中其常見(jiàn)，一般多用于壓泵出口到進(jìn)樣器這一段，可以降低系統壓力。而進(jìn)樣器之后則盡可能選擇較細的管路。
因此，為避免柱效降低及峰展寬的發(fā)生，應盡量減少連接管路的長(cháng)度，縮小連接管路的直徑，減少系統中的死體積。
上面都為筆者工作中小小心得，有不科學(xué)的地方希望同行能給予指正，共同進(jìn)步。
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